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        半導(dǎo)體濺射靶材用超高純鋁及合金研究與展望

        發(fā)布時間 :2023-09-05 07:22:03 瀏覽次數(shù) :

        我國礦產(chǎn)資源豐富,由于半導(dǎo)體相關(guān)技術(shù)封鎖以及缺乏對半導(dǎo)體濺射靶材關(guān)鍵性能的認(rèn)知等因素,能夠符合半導(dǎo)體濺射靶材要求的高純度材料提純技術(shù)、深加工技術(shù)等發(fā)展相對緩慢,從而限制了我國半導(dǎo)體行業(yè)上游關(guān)鍵原材料的健康可持續(xù)發(fā)展。超高純鋁及合金是當(dāng)前半導(dǎo)體芯片行業(yè)應(yīng)用廣泛的原材料之一,通常將超高純鋁及其合金加工成濺射靶材,利用物理氣相沉積(Physical Vapor Deposition,PVD)的技術(shù)(圖 1),將超高純鋁及合金材料作為芯片內(nèi)的金屬互連線使用。芯片內(nèi)上萬甚至數(shù)億個晶體管通過金屬互連線共同保障其正常工作,金屬互連線承擔(dān)著電信號的傳輸,若金屬互連線中存在斷路或者短路的情況,會導(dǎo)致芯片的工作異常,所以金屬互連線的可靠性非常重要[1]。超高純鋁及鋁合金具有電阻率低、易沉積和刻蝕加工、成本相對低廉等特點(diǎn),成為芯片內(nèi)金屬互連線的主要材料[2]。

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        鋁的純度可以用英文字母N(nine)表 示,比 如99.999%wt 可以用 5N 表示,99.9995%wt 則可以用 5N5 表示[3]。目前,不同的國家和地區(qū)對超高純鋁的定義是有差別 的,在濺射靶材行業(yè)里一般把鋁含量在 99.9995%wt 以上的鋁叫超高純鋁,超高純鋁合金則是指鋁和合金元素總含量在99.9995%wt 以上。

        1、 超高純鋁及合金在半導(dǎo)體靶材中的應(yīng)用

        1.1 濺射靶材及Si、Cu 的作用

        濺射靶材依據(jù)應(yīng)用行業(yè)的不同,可以分為半導(dǎo)體用濺射靶材、平板顯示器用濺射靶材、太陽能電池用濺射靶材、工具鍍膜用濺射靶材等,其中半導(dǎo)體用濺射靶材的性能要求最高。半導(dǎo)體芯片的制作過程可分為硅片制造、晶圓制造和芯片封裝三大環(huán)節(jié),高純?yōu)R射靶材則主要用于“晶圓制造”和“芯片封裝”兩個環(huán)節(jié)。隨著半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展,半導(dǎo)體用的 濺射靶材應(yīng)用端有兩個發(fā)展特征,一是晶圓尺寸越來越大,從 6 英寸及以下發(fā)展到 8 英寸,再到目前主流的 12 英寸,甚至往 18 英寸發(fā)展,晶圓制造產(chǎn)線上用的濺射靶材尺寸也隨之變大[4]。二是芯片內(nèi)的線寬越來越小,從微米級發(fā)展到納米級,目前中國大陸線寬先端制程可以到 14nm,國際上最先端的制程線寬已到 7nm 和 3nm,線寬的不斷縮小導(dǎo)致對濺射靶材的材料性能要求越來越高。超高純鋁作為芯片內(nèi)金屬互連線使用,主要有以下優(yōu)點(diǎn) :

        1)和襯底材料有較好的附著性 ;

        2)容易加工、沉積和光刻 ;

        3)電阻率低 ;

        4)抗電化學(xué)腐蝕能力好。但是隨著集成電路線寬的不斷縮小,超高純鋁作為金屬互連線出現(xiàn)了一些問題,比如電遷移和應(yīng)力遷移[2,5-6]。

        針對超高純鋁作為芯片金屬互連線時出現(xiàn)的上述問題,行業(yè)內(nèi)通常的做法是在超高純鋁中添加少量的 Si 和 Cu 來提高布線的抗應(yīng)力遷移能力和抑制電遷移現(xiàn)象[5]。超高純鋁 合金中 Si 的含量一般在幾十 ppm 到 1%wt 不等,Cu 的含量一般在 0.5%wt 到 4%wt 不等,有的是只添加 Si 或者 Cu其中一種合金元素,也有的是兩種合金元素都添加,所以根據(jù)合金種類和合金含量的不同,超高純鋁合金靶材可以分成很多種規(guī)格,主要依據(jù)不同芯片加工廠的工藝制程需要進(jìn)行定制化配比。同時也有一些特殊工藝要求,會添加其他合金元素,比如 W、Ti 等。微米級制程超高純鋁靶材以 AlSiCu、AlSi、AlCu、Al 成分為主,納米級制程的超高純鋁靶材以AlCu 成分為主,AlCu 合金靶材中又以 0.5%wt 應(yīng)用最廣 泛。Cu 合金元素的加入可以抑制電遷移現(xiàn)象,能夠提高電流傳輸能力,而且銅在鋁中的溶解度要大于其他大部分合金元素,超高純鋁銅濺射靶材中的第二相對濺射性能影響也比 較小。

        1.2 靶材使用的性能特點(diǎn)

        超高純鋁及合金靶材的不純物元素含量、氣體含量、晶粒、晶向、尺寸、表面狀態(tài)、顆粒夾雜、焊接方式等都會對濺射靶材的性能產(chǎn)生影響[6-9]。比如夾雜物過多時,濺射到晶 圓上形成的微粒會導(dǎo)致金屬互連線的短路或斷路,濺射靶材中的不純物會影響金屬互連線的可靠性或使用壽命,氣體含量高或者靶材表面狀態(tài)不好在濺射過程中容易形成尖端放 電損壞晶圓等。濺射靶材使用中出現(xiàn)以上異常,也會和濺射機(jī)臺的狀態(tài)、磁場環(huán)境、工藝參數(shù)等有關(guān),需要具體分析。

        通常來說,超高純鋁濺射靶材的晶粒越小越均勻,濺射速率越快、濺射薄膜均勻性越好。但是晶粒不是越小對芯片制造廠就越合適的,靶材晶粒的大小要匹配芯片制造廠的工藝、 機(jī)臺,甚至?xí)霈F(xiàn)同一個芯片制造廠需要兩種不同晶粒規(guī)格的相同款式濺射靶材。濺射靶材的晶向、不純物含量、尺寸、焊接方式等和微觀晶粒一樣,不同的芯片制造商、不同的機(jī)臺、不同的制程要求是不一樣的。這種情況需要濺射靶材的制造商和芯片制造商需要緊密的技術(shù)配合和交流,特別是在新靶材的導(dǎo)入過程中,一般需要半年到兩年時間的驗(yàn)證過 程,半導(dǎo)體濺射靶材具有高度定制化的特點(diǎn)。超高純鋁及合金濺射靶材最終的表面狀態(tài)、晶粒、晶向、尺寸等是通過塑性變形、熱處理、機(jī)加工等過程控制實(shí)現(xiàn)的,但是超高純鋁 及合金鑄錠原料對表面狀態(tài)、晶粒、晶向也起到間接的影響,超高純鋁及合金鑄錠原料中的不純物元素含量、氣體含量、顆粒夾雜等更是直接影響了濺射靶材的最終性能,由此可見質(zhì)量可靠的超高純鋁及合金鑄錠原料是非常關(guān)鍵的。

        2、 超高純鋁及合金材料的制備

        鋁元素是地殼中含量最多的金屬元素,主要以化合物的形態(tài)存在,通過采礦、提取氧化鋁、電解氧化鋁得到單質(zhì)的鋁金屬,純度在 2N-3N5,叫做電解鋁或者原鋁。我國近些年來電解鋁的產(chǎn)量一直占全球的一半以上,但是這個純度的鋁是無法滿足半導(dǎo)體濺射靶材要求的,需要通過進(jìn)一步的提純使鋁的純度達(dá)到 5N5 以上才行,提純一般采用偏析法和三層液電解法或者相結(jié)合的工藝。

        2.1 三層液電解法制備高純鋁

        用于三層液電解法制備超高純鋁的裝置如圖 2 所示,其 中 下 層 是 作 為 陽 極 的 AlCu 合 金,Cu 的 含 量 一 般 在30%wt-35%wt,在 700℃ -750℃時液態(tài)密度約 3g/cm3, 熔點(diǎn)約 550℃。上層為高純鋁液,其密度為 2.3g/cm3,上方的石墨作為陰極。中層為電解液,電解液主要是由 AlF3、BaF2、BaCl2、NaF、CaF2、MgF2 等成分組成,通過不同成分的配比以達(dá)到如下效果 :密度介于下層 AlCu 合金液和上層高純鋁液之間(即 2.3g/cm3-3g/cm3 之間),電阻值小,工作時穩(wěn)定不易揮發(fā),與設(shè)備材料接觸幾乎不反應(yīng),化學(xué)活潑性比鋁要高的金屬鹽,熔點(diǎn)在 670℃ ~740℃。由于三層存在密度差,從而保證在工作的過程中保持相對穩(wěn)定。在高溫和電場的作用,下層作為陽極的 AlCu 合金液中的 Al 電化學(xué)溶解會失去電子成為 Al 離子,通過電解液后在陰極還原為 Al 原子。Fe、Si、Cu 等比 Al 更正電性的雜質(zhì)不發(fā)生電化學(xué)溶解,留在陽極的合金中,Na、Ca、Mg 等比 Al 電性弱的雜質(zhì)雖然會和鋁一樣發(fā)生電化學(xué)溶解,但是進(jìn)入中層的電解液后會保留在電解液中不會在陰極析出,從而在陰極得到高純度的鋁[10]。在此過程中,電解液的純度要求比較高,否則難以達(dá)到提純的目的,另外需要定時往下層的 AlCu 液中補(bǔ)充原鋁,使下層的合金液的濃度和密度穩(wěn)定在一定范圍,以防止 Cu、Fe 等元素進(jìn)入電解層。

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        2.2 偏析法制備高純鋁

        偏析法是利用液態(tài)金屬鋁凝固的過程中,先凝固的部分雜質(zhì)濃度低于還未凝固的液態(tài)鋁,將先凝固的部分提取出來,這個過程可以反復(fù)進(jìn)行,從而達(dá)到提純的目的。一般將 CS 代 表一種雜質(zhì)元素在固體鋁中的濃度,而 CL 則代表在液態(tài)鋁中的濃度,其比值(CS/CL)叫做平衡分配系數(shù) K0,當(dāng)某種雜質(zhì)元素的 K0 小于 1 時是可以直接通過偏析去除的,當(dāng) K0 大于 1時則不能直接通過偏析去除,需要反向偏析提純或者添加輔助劑間接去除雜質(zhì),鋁中絕大部分雜質(zhì)元素的K0是小于1的,所以偏析法是一種非常有效的提純方法,比如 Si、Fe、P 等元素提純率可以達(dá)到 90% 以上[10-13]。利用偏析法原理具體實(shí)施的工藝有很多種,目前能夠規(guī)?;可a(chǎn)的方法主要有兩種,一種是冷凝管法,另一種是分別結(jié)晶法。冷凝管法是向鋁液中插入一根可以旋轉(zhuǎn)的結(jié)晶器,結(jié)晶器內(nèi)通入空氣或者水等冷卻介質(zhì),高純度的鋁液會在結(jié)晶器上凝固,雜質(zhì)元素留在了鋁液中,等凝固的部分長大到一定重量后提出來得到高純度的鋁(如圖 3)。

        t3.jpg

        分步結(jié)晶法則是向鋁液中放入冷卻用的結(jié)晶器,鋁液在結(jié)晶器上凝固生長,長大到一定程度后采用刮除法將長大部分從結(jié)晶器上刮除收集到容器的底部并用重物擠壓,然后反復(fù)進(jìn)行得到高純鋁[10](如圖 4)。

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        2.3 超高純鋁制備特點(diǎn)及現(xiàn)狀

        國內(nèi)利用偏析法和三層液電解法的基本原理設(shè)計的提純裝備有很多專利,但不管是偏析法還是三層液電解法提純出的鋁錠,都是不能直接用來做超高純鋁及合金濺射靶材的,需要進(jìn)一步通過熔煉、除氣、鑄造等工藝將提純后的鋁錠鑄造成合格的鑄錠才能使用。和傳統(tǒng)鋁鑄造的去氣去夾雜、控制鑄錠內(nèi)部缺陷等要求相比,超高純鋁及鋁合金鑄錠的要求更為嚴(yán)格。超高純鋁及鋁合金鑄錠通常使用半連續(xù)鑄造的方式鑄造而成,所用的熔煉爐比較小,熔煉爐容量一般在 0.5-2 噸,比目前國內(nèi)鋁合金鑄造常用的 10 噸甚至 20 噸以上的爐子比起來小很多。超高純鋁及合金的熔煉爐容量小有其優(yōu)勢和特殊性,容量小有利于充分去氣和去夾雜,有利于控制合金和不純物成分,也能夠減少因鑄錠質(zhì)量問題帶來的損失。不同于平板顯示用的大尺寸方形截面高純鋁鑄錠,半導(dǎo)體超高純鋁鑄錠規(guī)格一般是直徑 150mm-200mm的棒狀鑄錠,隨著半導(dǎo)體濺射靶材尺寸越來越大,為了匹配靶材加工的塑性變形要求,鑄錠的尺寸也有增大的需求趨勢。雖然濺射靶材的晶??刂剖峭ㄟ^塑性變形和熱處理實(shí)現(xiàn)的,但是鑄錠的原始晶粒對后續(xù)的靶材晶??刂埔灿虚g接的影響,應(yīng)盡量減少羽狀晶、粗大柱狀晶粒等宏觀組織的出現(xiàn),細(xì)化鑄錠的宏觀晶粒。半導(dǎo)體濺射靶材用的超高純鋁及合金除了主成分鋁和合金元素外,需要使用輝光放電質(zhì)譜儀在檢測 40 個以上不純物元素基礎(chǔ)上總量不超過 10ppm 甚至 5ppm,另外對單個不純物元素含量也有要求,很多元素含量要求限制到 ppb 級,所以整個熔煉、除氣和鑄造過程所涉及的工具和設(shè)備都有特殊要求以減少不純物的引入。同一爐生產(chǎn)的超高純鋁及合金鑄錠一般可以加工 50-200 個半導(dǎo)體濺射靶材,每個靶材會參與幾千甚至上萬片晶圓的濺射過程,每個晶圓一般又能加工成幾百到幾千個芯片。半導(dǎo)體行業(yè)對品質(zhì)管控極為苛刻的要求,若材料性能不符合要求,其經(jīng)濟(jì)損失是非常大的,所以靶材廠對半導(dǎo)體用超高純鋁及合金鑄錠的質(zhì)量穩(wěn)定性要求是極高的。

        目前全球半導(dǎo)體濺射靶材用超高純鋁及合金材料最大的生產(chǎn)商是歐洲的海德魯公司,日本的住友化學(xué)也有生產(chǎn)半導(dǎo)體濺射靶材用超高純鋁的能力。長期以來,國內(nèi)對半導(dǎo)體濺射靶材用超高純鋁的批量化生產(chǎn)應(yīng)用很少,近些年來總體純度要求、單個元素控制和材料性能穩(wěn)定性等基本滿足了光伏用靶材或者液晶面板用靶材的要求,但是距離半導(dǎo)體用濺射靶材的要求還有很大的差距。隨著國家對芯片產(chǎn)業(yè)鏈的重視,國內(nèi)企業(yè)和學(xué)界對超高純鋁材料的研發(fā)和應(yīng)用關(guān)注也逐漸多起來[14-18]。

        3、 超高純鋁及合金材料發(fā)展趨勢

        中國半導(dǎo)體芯片進(jìn)口金額已經(jīng)超過原油成為第一大進(jìn)口商品,“華為和中興”被制裁的事件讓國內(nèi)進(jìn)一步深刻認(rèn)識到半導(dǎo)體芯片自主可控的重要性,《十四五規(guī)劃和 2035 遠(yuǎn) 景目標(biāo)綱要》中提到從國家急迫需要和長遠(yuǎn)需求出發(fā),集中優(yōu)勢資源在集成電路領(lǐng)域進(jìn)行“集成電路設(shè)計工具、重點(diǎn)裝備和高純靶材等關(guān)鍵材料研發(fā)”攻關(guān),高純金屬濺射靶材的 國產(chǎn)化是近年來國家產(chǎn)業(yè)政策大力支持和鼓勵的方向。超高純鋁及合金作為制造半導(dǎo)體芯片用濺射靶材關(guān)鍵原材料,實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化是解決芯片行業(yè)上游供應(yīng)鏈自主可控的關(guān)鍵一環(huán)。

        隨著半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展,半導(dǎo)體濺射靶材用超高純鋁及合金材料會越來越需要依據(jù)芯片廠的實(shí)際需求進(jìn)行定制化研發(fā)生產(chǎn)。鑄錠尺寸逐漸大型化、鑄錠原始晶粒細(xì)小均勻化、內(nèi) <部質(zhì)量要求更嚴(yán)格化、單個雜質(zhì)元素管控收緊化、合金元素多種類化、上下游產(chǎn)業(yè)鏈配合更緊密化的趨勢,對超高純鋁及合金的生產(chǎn)提出了更高的技術(shù)和品質(zhì)要求。

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